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溶解氧仪测量原理及其应用

编辑:jierde  来源:  时间:2016-04-16

溶解氧仪测量原理及其应用分析:

标签: 溶氧仪厂家 极谱法 荧光淬灭 测量机理

水处理领域溶解氧测量技术

近年来,伴随着工业自动化程度的不断提高;人力资源成本的不断攀升;国家十三五规划对饮用水安全、重点流域水污染防治、重金属污染的治理整顿;制药行业新版药典和GMP的深入实施;电力行业“节能减排”以及煤、电价格调整...上述一系列因素都将在不同程度上推动中国在线水质分析仪表以较快速度发展。未来几年,对于中国的水质分析仪器产业而言,虽然整个经济环境面临投资放缓、过低的水资源使用和排放费用等不利因素,但是,伴随着国家食品、药品安全以及环保政策的落实推动,全民不断提高的环保意识以及不断攀升的备件、耗材、服务需求,在线水质分析仪表和整个水处理行业相比,在未来几年内,虽然增长速度较前几年略有下滑,但依旧会有较快增长,2013-2017整个在线水质分析仪表市场将保持10%左右的增长速度。

目前,在工业水处理领域,应用比较成熟的溶解氧测量技术主要有三种:实验室滴定碘量法(文科勒法)、荧光淬灭光学法和电化学法。

滴定碘量法应用历史最为悠久,该方法由文科勒(Winkler)教授于1888年首次提出,其基本操作过程为:向一定量的样品水中加入硫酸锰和碱性碘化钾然后生成氢氧化锰Mn(OH)2 Mn2+ 不稳定,在加入硫酸酸化的条件下,Mn2+ 离子和水中的氧发生反应生成Mn3+, Mn3+ 然后和KI发生反应,将碘离子氧化成游离碘,游离碘的量与水样中的溶解氧的量成比,接着,再采用硫代硫酸钠对溶液进行滴定,选择淀粉作为滴定终点指示剂,最后根据硫代硫酸钠的消耗量来计算水中的溶解氧含量。该滴定法用于测量水中的溶解氧,尽管在100多年的实际应用过程中,该方法经过不断修正,但由于受限于取样过程、试剂配制、滴定操作、周围环境以及分析样品存在的诸如亚铁离子、亚硝酸盐、有机物、不稳定性易氧化物等多种干扰物质的影响,碘量滴定法在测量溶解氧时存在一定局限性,该方法不适宜进行ppb级的低氧测量,ASTM建议采用该方法进行溶解氧含量大于1mg/L的水中溶解氧分析测量。(ASTM RPD-1070 数据显示:6个分析人员在3个实验室对3份相同的饱和氧样品水,采用该方法进行溶氧分析,水样的溶解氧含量为9.0/mg/L, 测量结果显示该方法的平均操作分析误差为0.052mg/L)。滴定法测量水中溶解氧的方法适用于市政污水、工业废水、养殖、天然水源等溶解氧含量水平较高的水处理应用场合,而且,该方法不容易实现进行在线溶解氧监测。

光学法测量溶解氧基于荧光淬灭的原理:荧光物质受到激发光照射产生荧光,氧气分子导致荧光发生淬灭,荧光淬灭的时间间隔和氧分子含量有关系,因此,根据荧光淬灭的时间可以测量出氧气的含量。荧光淬灭法测量溶氧技术的实际应用起步于本世纪初,近年来,随着科技的不断进步,该方法的优势凸显:测量便捷、稳定性高、维护量低,另外,除较高浓度的二氧化氯外,光学法测溶解氧不易受到其它干扰物质的影响。目前,光学法溶氧分析仪在工业废水、市政、环境等领域应用较广,在这些应用领域和传统的电化学溶氧分析仪相比,光学法溶氧仪具有无需频繁更换电解液、渗透膜;无需极化;不受渗透膜表面流速、H2S等干扰因素影响;响应速度快等优势。但是,由于光学溶氧分析仪采用非线性的计算方式(荧光淬灭时间间隔和溶解氧气浓度呈非线性关系),因此只能进行单点验证和过程校准,另外,目前分析技术领域尚未形成针对光学溶氧分析技术的权威的、统一的校准方法,因此,ASTM针对光学溶氧分析仪,建议的使用测量范围为0.05-20mg/L,对于0-500ug/L 的痕量级溶氧测量,ASTM仍然建议采用在线电化学溶解氧仪。

图一:极谱法溶氧传感器结构示意图

电化学溶氧测量技术是目前应用最为广泛的溶氧测量技术,电化学(极谱法)溶氧分析仪基于传感器的结构又可以分为扩散型和平衡型两种,相对而言,扩散型的电化学溶氧传感器应用更为普及。电化学(极谱法)溶氧传感器结构如图一所示。

该传感器由阴极、阳极、电解液以及半透膜等主要部件构成,在直流极化电压作用下,溶解在水中的氧气穿过半透膜到达阴极发生氧化反应:O2 + 2 H2O + 4 e- = 4 OH-

同时阳极发生还原反应: 4 Ag + 4 Cl- = 4 AgCl + 4 e-

当反应达到平衡稳定的条件下,该电化学反应形成的电流和氧气的分压(浓度)呈一定关系:I=n *F*A*D*S* pO2/d

I: 传感器电流 [nA]

n: 电子迁移的数量 (n = 4)

F: 法拉第常数 (F = 96.485 C/mol)

A: 阴极表面积大小 [cm2]

D: 氧分子在膜上的扩散系数 [cm2/s]

S: 膜的氧溶解度 [mol/(cm3*bar)]

pO2: 氧气分压 [bar]

d: 膜厚度 [cm]

因此,根据上述电化学过程产生的电流强度就可以计算出水中的溶解氧分压,然后再根据亨利定律就可得出水中的溶解氧浓度。和其他溶解氧测量技术相比较,极谱法溶氧测量技术具备应用量程广,精度高(特别在ppb痕量级溶氧测量应用场合),技术成熟等特点,目前在水处理工业各种溶氧测量场合应用最为普及和广泛。

武汉吉尔德MINBO的多款在线溶氧分析仪在许多工业领域享有盛誉,比如,大家应用在生化发酵行业的Inpro6860i 光学溶氧测量系统和Inpro6800i 电化学溶氧测量系统;应用在市政环保领域的Inpro6050溶氧测量系统;应用在超纯水领域的高性能和长寿命溶氧测量系统……。上述这些溶氧分析仪器在相应的应用领域,经过多年实践检验,获得了广大工业用户的认可和好评。

图二: 各种测量原理的溶氧传感器和变送器

吉尔德科技作为一家专业的水质分析仪器供应商,大家致力于“创新和变革”,大家的在线溶氧分析仪表的核心竞争优势就在于不断创新的传感器和信号传输处理技术,应用于不同领域、不同机理的溶解氧分析产品。

通过上述反应大家知道,传感器在测量溶氧的过程中并不消耗电解液,整个过程只有阳极发生变化被水中的氧气氧化,通过改变电解液的组分,可以使得阳极即便有氧化反应发生,也可以维持阳极的表面活性,这样可以大幅延长传感器的使用寿命,同时,和传统的传感器相比较,该传感器的维护时间间隔延长至3年甚至更久,而传统的溶氧传感器通常每隔6个月就要需要进行补充电解液、更换膜片、清洁电极等维护操作。

2:通过改变溶氧传感器内电极材质和电解液配方消除繁冗的极化操作

对于传统的极谱法溶解氧测量系统而言,传感器初次使用或者使用过程中由于维护或者意外断电,需要通过一定的直流电压对传感器进行极化操作,极化操作所需时间取决于溶氧传感器的断电时间,例如,通常情况下,如果传感器断电(或者由于更换电解液、半透膜引起的内部电化学断路)超过半个小时或者初次使用,通常所需的极化时间为6个小时左右。吉尔德MINBO的长寿命溶解氧传感器通过改变内部的内电极和电解液,可以在溶氧传感器内部形成一个“自极化”电势,该电势可以确保即使是在传感器“失电”或者维护操作期间,溶氧传感器也可以维持一定的电化学特性,进而,长寿命溶氧测量系统在失电后重启或者维护操作(更换电解液或者渗透膜)完成后无需进行耗时费力的极化操作,降低用户操作时间和成本。




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