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余氯分析仪的校准

编辑:刘劲东  来源:  时间:2016-04-16

摘要:先容HI系列比色法余氯分析仪的校准方法,提出了须校准项目及其技术要求,并对示值误差测量值的不确定度进行了分析评定,得出示值误差测量值的不确定度为0.03mg/Lk=2

关键词:比色法;余氯分析仪;校准;不确定度

余氯分析仪用于测量水中的游离氯和总氯,广泛应用于测量地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。当前使用较多的是HANNA企业生产的HI系列仪器,其测量范围一般为(0.0210mg/L(以Cl2计)。此类仪器的检定,国内尚未有标准方法。笔者根据近几年的工作实践提出了余氯分析仪的校准方法。该校准方法主要适用于HI系列的仪器,国内的同类型比色原理的仪器,也可参照本方法进行校准。

1余氯分析仪概述

1.1余氯的定义

余氯测定仪

游离氯:以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。

化合氯:以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。

总氯:以“游离氯”或“化合氯”或两者形式存在的氯。

氯胺:按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH2Cl,二氯胺NHCl2,三氯胺NCl3)和有机氮化合物的氯化衍生物。

1.2余氯的测定

pH6.26.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺与DPD反应生成红色化合物,在515nm波长下,采用分光光度法测量其吸光度,测量总氯。

2计量特性

2.1示值误差

仪器示值误差不超过±(5%+3dmg/L

d为仪器显示最小分度值。

2.2示值重复性

仪器示值重复性s3%

2.3零点漂移

仪器15min内,零点漂移不超过±3d

3校准条件

3.1余氯分析仪校准环境条件

1)环境温度(1535)℃。

2)环境相对湿度不大于85%

3)不影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动。

3.2校准用标准器及其它设备

1)蒸馏水:不含氯和还原性物质的水。

2)分析纯试剂:

缓冲溶液,pH6.54.99gK2HPO4+4.6gKH2PO4+0.08gEDTA,稀释至100mL

硫酸,约1mol/L5.4mL浓硫酸加入纯水中稀释成100mL

氢氧化钠溶液,约2mol/L8g氢氧化钠稀释至100mLNN-二乙基-14-苯二胺硫酸盐(DPDNH4C6H4NC2H52·H2SO4)。

3)碘酸钾标准使用液

碘酸钾,KIO3,国家有证标准物质。

碘酸钾标准使用液,10.06mg/L:准确称取1.006g碘酸钾,用纯水稀释至100mL,配成10.06g/L;取10.06g/L碘酸钾储备液1mL稀释至100mL,配成100.6mg/L;取100.6mg/L碘酸钾溶液10mL100mL容量瓶中,加入0.2g碘化钾,配成10.06mg/L标准使用液储存于棕色瓶中,

1.00mL此标准使用液含10.06μgKIO3(相当于0.141μmolCl2)。

4)电子天平:最大称量不小于10g,最小分度值不大于0.1mg,经计量校准方可使用。(5)容量瓶及分度吸量管:若干,均应经计量校准方可使用。

5)容量瓶及分度吸量管:若干,均应经计量校准方可使用。4校准项目和校准方法4.1

外观

仪器外表应光洁平整。仪器功能键应能正常工作,各紧固件无松动。仪器面板的标识清晰、完整。数字显示仪器的显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明其制造厂名、仪器名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期,工作电压及频率等,铭牌应清晰。4.2示值误差校准分别准确移取碘酸钾标准使用液0.0mL

4.0mL8.0mL10.0mL12.0mL20.0mL100mL容量瓶中,各瓶中加入1.0mL硫酸(1mol/L)。1min后,各加

1.0mL氢氧化钠(2mol/L),

稀释至100mL。各瓶中氯浓度cCl2)分别为0.00mg/L0.40mg/L0.80mg/L

1.00mg/L1.20mg/L2.00mg/L。取10mL0.00mg/L标准溶液置于仪器自带比色皿中,

加入配套DPD试剂,并摇匀20s左右,调整仪器零点。顺序取其余浓度标准溶液10mL置于仪器自带比色皿中,加入配套DPD试剂,并摇匀20s左右,重复测量标准溶液的示值3次,同法其余测量4个标准溶液的示值;记录仪器示值,按下式计算仪器的示值误差,以误差绝对值最大者为示值误差校准结果。

Δx=xixis

式中:Δx余氯分析仪仪器示值误差,

mg/Lxi—各标准溶液测量结果平均值,mg/Lxis—各标准溶液浓度标准值,mg/L

注:加入DPD试剂至测量完成需在2min内完成。

如仪器送校时无配套DPD试剂,则取5mL标准溶液置于比色皿中,在另取5mL缓冲溶液置于比色皿,再加入一小颗DPD试剂,其标准溶液浓度为原浓度的1/2

4.3示值重复性校准

同上法重复测量1.00mg/L或浓度中间点标准溶液的示值,以其相对标准偏差作为重复性。

余氯测定仪

式中:s—相对标准偏差(%);n—测量次数;

Xi—第i次测量值,mg/L

Xn次测量算术平均值,mg/L4.4

余氯分析仪零点漂移

10mL0.00mg/L标准溶液置于仪器自带比色皿中,加入配套DPD试剂,并摇匀20s左右,测量溶液初始示值,每3min测量一次溶液,记录仪器示值,重复测量5次。以与初始值偏差最大者作为仪器零点漂移。

Δx0=x0ix0

式中:Δx—仪器示值误差,

mg/Lx0i—偏离初始值最大者示值,mg/Lx0—空白溶液初始示值,mg/L5校准结果的处理

按本校准方法的要求,对经校准后的仪器,发给校准证书。

建议复校周期为一年。6示值误差测量值的不确定度6.1测量模型

Δx=xixis

式中:Δx—仪器示值误差,

mg/Lxi—各标准溶液测量结果平均值,mg/L

xis—各标准溶液浓度标准值,mg/L。示值误差不确定度的方差按下式计算:

u2c(Δx=c2xiu2xi+c2xisu2xis

式中:u(Δx)—仪器示值误差测量结果的不确定度,mg/L

uxi)—各标准溶液测量结果平均值的不确定度,mg/L

uxis)—各标准溶液浓度标准值的不确定度,mg/L。其中:cxi=1

cxis=16.2标准不确定度分量计算

以某台HIXX的测量结果为例计算,仪器示值误差测量值的不确定度。

1)各标准溶液测量值的平均值的不确定度uxi)仪器分辨力为0.01mg/L,由此引起的量化不确定

度为:u1x()i=2.9×103mg/L

1.00mg/L的样品测量值为例计算重复性,数据

余氯测定仪

2)各标准溶液浓度标准值的不确定度uxis

uxis)由标准物质的不确定度、称量的不确定度、玻璃量器的不确定度和溶液配置操作失误引入的不确定度等组成。

标准物质引入的不确定度为urel1xis=0.01%;称

c向外排出。由于活塞与缸套之间、油液与缸套之间以及流量计各部件间存在摩擦,

所以在推动活塞运动及向外排油过程中始终受到阻力R的作用。

根据能量守恒定律,则有;

余氯测定仪


式中:Δp—活塞两端压力差;A—活塞面积;ρ—油液密度。由式(3)可知,活塞两端压力差Δp与油品密度ρ、排油速度c和阻力R成正比,若活塞运行及排油过程中所
受阻力R远小于作用在活塞上的力F时(RF),可忽略阻力R的影响,则式(3)可简化为:
余氯测定仪

3结论
由式(4)可见,泄漏量Q的大小与油液从流量计向
外排出速度的二次方成正比。且从前面的分析可知,
在一个相对稳定的时间段内流量计的圆环间隙、活塞直径、间隙长度、偏心量、油液的动力粘度以及油液密度是基本保持不变的,唯有油液流速在加油过程中不断变化,这也就是造成流量计泄漏的主要原因。可见,油液流速越快,造成的泄漏量就越大,流量计对外排量就越小,加油机的出油量就越小;反之,油液流速越慢,泄漏量就越小,流量计对外排量就越大,加油机的出油量就越大。余氯分析仪


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