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浅析电导率仪测定水泥中混合材含量

编辑:jierde  来源:  时间:2016-04-16

文章提要:

采用水泥悬浮液(WC=500)电导率仪连续测定的方法获得水泥样品的电导率变化曲线,选择电导率一熟料含量最佳相关时的电导率与熟料含量数据,建立熟料含量一电导率的工作曲线。通过此工作曲线可测定出水泥中熟料(含石膏)的含量,进而可计算出水泥中非水溶性混合材的总含量。研究结果表明,X-作曲线及待测样品含有同种类熟料时,水泥不论是单掺还是复掺混合材.测定的混合材总量与真实含量的绝对偏差<1.5%。

关键词:电导率仪;工作曲线;混合材含量

导语:

GBT129602007《水泥组分的定量测定》对常用的几种混合材的掺量测定方法做了规定,如掺粉煤灰和火山灰质混合材的水泥试样用稀盐酸选择性溶解,熟料和石膏等被溶解,而混合材不溶解;矿渣水泥可用DETA溶液在pH11.6的环境下选择性溶解,熟料、石膏和碳酸盐等被溶解,而矿渣不溶解;使用石灰作为混合材时则用石棉吸取重量法测石灰石掺量。但这些化学分析的方法不仅周期长,且步骤繁琐,条件要求严格,如果水泥中含有多种混合材,测定其含量就更加麻烦。此外,矿渣掺人量测定还有还原值法和氧化钙法[1];火山灰质混合材掺入量测定还有耗酸值法、比重法、S03基准法和X射线荧光分析法等。针对混合材总含量的测定方法还有密度法、烧失量法和CaO法等。这些方法的适用范围窄且误差较大[2-4]。目前水泥厂使用的混合材和石膏品种多,且混合材和石膏成分变化较大,容易造成水泥组分的定量检测存在一定的不确定性。

测定熟料(含石膏)含量同样能够间接测定水泥中混合材的含量。目前关于检测水泥中熟料含量的方法报道不多,更多报道的是测定熟料中某个矿物的含量,如A矿、B矿和游离氧化钙[5]等。本研究通过水泥悬浮液电导率测定获得熟料(含石膏)的含量,然后将熟料(含石膏)含量从水泥中扣除.便可得到水泥中混合材的总掺量。

一、电导率试验方法

1、测试样品

随机选择4P·I型水泥(熟料+石膏)4种混合材(石灰石粉、水淬矿渣粉、粉煤灰和锰渣粉)105℃下烘干2h后,通过单掺和复掺的方法制备不同熟料含量的水泥系列样品,同一系列的水泥样品中混合材总含量的间隔为4%~5%。

配制的水泥系列样品作为建立测定熟料含量的工作曲线的分析样。另配20个已知混合材含量的水泥样品用作测定效果的检验。

水泥悬浮液电导率测定使用的水为去离子水。

2、水泥悬浮液电导率测定方法

2.1原理先容

水泥熟料(包括石膏)在高水灰比条件下水化,释放出大量的导电离子。研究表明,水泥悬浮液中Ca2+的浓度与电导率有着很高的相关性[6]。水泥中熟料含量不同,其水化速度不同,在指定时间里水泥悬浮液中的导电离子浓度也不同,故可获得悬浮液电导率随水泥熟料含量变化的曲线,通过工作曲线的方式可以求出待测样品的熟料含量,进而可以求出熟料中非水溶性(对电导率无贡献)混合材的总量(由于石膏具有水溶性,测定的电导率也有石膏的贡献,由此测出的熟料含量包含了石膏的量)

如果水泥中所含的混合材在测定周期内水溶不明显,则基本上不会向液相释放导电离子,对水泥样品电导率变化的贡献可以忽略。因此,用此方法测定混合材含量时,要求混合材是非水溶性的。

水泥悬浮液电导率测定系统见图1。系统由一部分组成:水浴恒温系统、电导率测定仪(DDS-11A型)和计算机数据采集系统。由于溶液的电导率受温度影响,故测定电导率时需要采用水浴恒温系统:电导率测定结果由计算机进行数据采集,采样周期为5s。

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2.2测定条件
1)准确称取样品(0.50000.0005)g,悬浮液的水灰比为500:1。
2)用250mL容量瓶准确量取去离子水,悬浮液水温为25℃。
3)悬浮液搅拌时,搅拌轴应置于烧杯巾心。电导电极插入的深度要同定且靠近杯壁,在溶液不被溅出的前提下,搅拌速度尽可能大,以防水泥颗粒沉降。
4)电导率测定时间问为8min。
2.3工作曲线的建立
图2为典型的不同熟料含量的水泥(混合材为石灰石粉)悬浮液电导率随测定时间变化的曲线。

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由图2可知,随着熟料含量的降低,悬浮液的电导率曲线的高度也随之下降,但下降的幅度是非线性的。很多水泥样品的研究还表明.混合材种类虽然不同.只要是非水溶性的.水泥样品电导率随熟料含量变化的趋势都是相同的。
以图2为例,对于每个测定的时间点,每个样品都有对应的电导率值,可以求出此时间点的电导率-熟料含量的关系,该关系符合二次项的数学模型。所有时间点的数据经过如此计算后,可绘出熟料含量-电导率的复相关系数R随测定时间变化的曲线,见图3。总体上看.熟料含量-电导率的复相关系数很高。
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选择复相关系数最大的时间点所对应的熟料含量-电导率数据进行回归并作图,便得到测定熟料含量(或混合材含量)的T‘作曲线。本文所述的4种P·I水泥掺人不同量混合材的工作曲线如图4所示,其回归方程(利用Excel表格图表里的二阶多项式趋势线得到)分别为:
P·I 1—S(掺石灰石混合材):
y=255.39x2-532.15x+328.85
R=0.9996
P·I 2──F(掺粉煤灰混合材):
y=59.132x2+5.2769x+1.4672
R=0.9994
P·I 3──K(掺水淬矿渣混合材):
v=158.28x2-259.63x+145.85
R=0.9985
P·I 4──M(掺锰渣混合材):
y=428.91x2-11935x+882.34
R=0.9989
式中:P·I 1、P·I 2、P·I 3和P·I 4为P·I水泥(熟料+石膏);S、F、K和M分别为石灰石、粉煤灰、水淬矿渣和锰渣。
上述工作曲线的复相关系数R都高达0.9980以上。每条工作曲线的同归系数不同,主要是熟料比表面积和矿物组成不同所致。研究表明,对于同种熟料,其比表面积(勃氏透气法)与电导率呈线性关系。因此本方法同样可以用于水泥比表面积的快速测定。
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二、电导率测试方法的应用

2.1单掺混合材水泥样品
配制16个已知熟料含量(单掺混合材)的水泥样品.按上述方法测定其电导率曲线,然后选取与工作曲线相同的测定时间点上的电导率值,通过工作曲线计算其熟料(+石膏)含量,进而计算样品中的混合材含量,结果见表1。

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从表1看出,不同种类的熟料,即使掺不同种类的混合材,测定结果的绝对偏差都在1.5%以内,多数在l%以内。所以此方法对非水溶性混合材的适应性是相当好的。
2.2复掺混合材样品
为了研究复掺混合材对测定结果影响,另配了复掺混合材的水泥样品。每个样品中都复掺了石灰石、粉煤灰和水淬矿渣3种混合材,比例为1:1:1。复掺测定结果见表2。从复掺混合材的试样测定结果来看,绝对误差与单掺的绝对误差范围基本相同。此结果也证明了非水溶性混合材的种类对水泥悬浮液电导率的贡献可以忽略。

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三、影响因素讨论
3.1熟料矿物组成的因素
本方法的测定原理基于水泥熟料中各主要矿物在高水灰比条件下水化时.会向水化液相中释放导电离子。通过对熟料中单矿物的研究表明,熟料中的C,S、C:S、C,A和C4AF在高水灰比条件下均可向液相释放导电离子,但各矿物对电导率的贡献不同,其中C3S的贡献最大。因此,熟料的矿物组成不同,所获得的工作曲线也不同。如果工作曲线与待测样品的熟料相同或相似,测定的结果令人满意。故此法更适合企业在生产中及时了解和控制混合材掺量。不需要工作曲线的电导率法测定混合材含量的方法,本课题组正在研究之中。
3.2水泥比表面积的影响
水泥的比表面积同样会影响到水泥的水化速度, 进而会影响到样品电导率的变化速度,此时可以通过比表面积-电导率关系,把待测样品的电导率值校正到工作曲线对应的比表面积基础上再进行求解,同样可以获得令人满意的测定结果。
3.3工作曲线的建立
建立工作曲线时需要制备一系列不同混合材掺量的水泥样品,由于混合材的存在对样品电导率的贡献可以忽略,故工作曲线的制备还可以更简单,即混合材的掺量可以虚化:熟料用量在0.5g的基础上按所掺混合材含量的比例减少,但混合材不配入.称样工作量可以明显减少,测定的结果也同样令人满意。
3.4样品的称量
测定时样品用量要合适且准确、固定。样品用量过多时,电导率的变化过快,容易接近或达到饱和.样品之间的差别不容易拉开;样品用量过少时,称量工作有一定困难。经过探索,采用(o.5000±o.0005)g的用量比较合适,不宜波动过大,否则所获得的工作曲线的复相关系数会下降,影响测定的准确性。
3.5测量的范围
本文提到的工作曲线熟料含量范围较大。对于生产企业而言,生产的水泥品种是明确的,混合材的掺量有明确的范围,可以据此建立熟料含量变化范围更小的工作曲线,以获得更高的准确性。
四、综上所述:
1)水泥悬浮液电导率一熟料含量的变化关系符合Y=A+BX+CX2的二次项数学模型,在电导率测定的8min范围内,在绝大多数时间点上水泥悬浮液电导率一熟料含量的复相关系数均很高。
2)选取复相关系数最大的时间点下的悬浮液电导率-熟料含量数据,可建立熟料含量一电导率值的工作曲线,其复相关系数均在0.998以上。测定待测水泥样品的电导率曲线,选取与工作曲线相同时间点的电导率值,通过工作曲线可求出样品中的混合材含量,不论单掺或复掺混合材,测定结果的绝对误差在1.5%以内,大多数在1.0%以内。
3)水泥悬浮液电导率测定系统的投资少.系统构建方便。本研究采用8min的测定周期,但最佳复相关系数出现的时间点往往在0.5~3min的范围内。故测定时间还可以缩短。如果熟料质量稳定,工作曲线可以使用一段时间,不需要每个待测样品建立一条工作曲线。目前水泥生产中用到的绝大部分混合材都是非水溶性,符合该方法的要求。


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