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光学分析仪器

编辑:jierde  来源:  时间:2016-02-16

光学分析仪器
光学分析仪器主要有原子吸取分光光度计、原子发射分光光度计、原子荧光分光光度计、分子荧光光度计、X射线荧光光谱仪、傅里叶红外分光光度计等,光学分析仪器在整个分析化学中占有极重要的地位,也是企事业单位中主要的精密仪器。
1   原子吸取分光光度计
1.1 设计的理论基础  物质在电能或热能的激发下,能够发光产生原子的特征发射光谱,然而,物质的原子蒸气也可以吸取作为激发光源所发射的特征光谱,形成原子的特征吸取光谱。
1.2 
工作原理  原子吸取分光光度计分为单光束型和双光束型,单光束型原理是,作为光源的元素空心阴极灯,发射光是元素原子和惰性气体氖的复合光,复合光通过透镜变成平行光束,平行光束通过原子化器时,被测元素的原子蒸气将平行光束内的元素特征谱线的光吸取,致使光源的辐射强度减弱。减弱的光束经过透镜聚焦,并通过单色器的入射狭缝,入射狭缝将光束截取一部分送入光栅,光栅将复合光变成单色光,并按波长的顺序排列成光谱,出射狭缝分离出特征谱线引入光电倍增管检测器,将光信号转换成电信号,经放大器处理后,由记录装置记录下来,并显示出最终的检测结果。双光束型原理与单光束型的不同在于发射光经入射狭缝后行成两束光,一束光通过原子化器、另一束不经过原子化器作为参比光束。两束光经检测器后的电信号,经比对后的差值,再经处理器运算后就能得出最终的检测结果。
1.3 
主要部件:空心阴极灯  用被测元素的纯金属或合金制成阴极,由高熔点金属制成阳极,中间充入惰性气体。用于产生被测元素的特征谱线。
原子化器  用于是使样品中的被测元素原子化形成原子蒸气。常用的原子化器有火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器、冷原子发生原子化器。火焰原子化器由雾化器、燃烧器组成。平台石墨炉原子化器(50*6mm),其中心有一个样品平台,在石墨管的两端接有一个低电压高电流的电源,样品由石墨管的辐射热来加热,进行灰化、原子化。氢化物发生原子化器用于As、Sb、Bi、Se、Te、Ge、Sn、Pb等8种元素,因它们能与硼氢化钾(KBH4)反应生成低沸点氢化物,首先样品溶液在氢化物发生器中与硼氢化钾生成氢化物,再在石英管原子化器中进行原子化。
分光系统:由入射狭缝、透镜、光栅、反射镜、出射狭缝组成。
检测系统:光电倍增管检测器
背景校正系统 
:连续光源校正背景法、塞曼效应校正背景技术、空心阴极灯自吸取校正背景技术。
1.4原子吸取分光光度计的安装要求
1.4.1实验室的环境 
安装原子吸取分光光度计的实验室应远离剧烈振动源,强烈的电磁辐射源,化学污染源;室内温度保持在15---28度,相对湿度小于60%;室内要有防尘措施;原子化器的上方要安装AA罩、排风口,排风量要适中,既要排除废气又不影响火焰的稳定性。
1.4.2实验台  实验台要比主机稍宽,在适当的位置开一排水孔,实验台的四周要留有通道,用作检修、维护仪器用。
1.4.3电源的布置 
电源的布置要求科学合理,不能与产生强脉冲尖峰信号的机器共用电源。
1.4.4水源与气源  要在实验室适当的位置设立上下水道,乙炔、液化气等的燃气钢瓶,应设在离实验室不远的专用室内,送气管道要防热防漏,连接方式要便于拆卸。
原子荧光分光光度计
2.1设计的理论基础  样品在原子化器内被原子化后形成原子蒸气,在激发光源辐射下,原子的外层电子由基态跃迁到激发态,原子在激发态不稳定很快返回基态,随即发射该原子特征波长的原子荧光,经单色器分光后形成原子光谱,由检测系统进行检测和换算。
2.2工作原理  作为激发光源的空心阴极灯发射的光束是复合光,主要是被测元素的特征波长的光和惰性气体特征波长的光,光束通过透镜形成平行光束并通过原子蒸气,原子蒸气受到辐射后,原子的外层电子从基态跃迁到激发态,由于激发态不稳定,很快从激发态返回到基态,随即把吸取的能量以原子荧光的形式发射 
。再经透镜聚焦进入单色器的入射狭缝,把复合光变成单色光,并按波长顺序排列,单色器的出射狭缝分离出特征波长的单色光引入检测器,光电倍增管把单色光转换成光电流,光电流经处理后由显示器显示出。
2.3主要部件 
激发光源:空心阴极灯
    原子化器:火焰原子化器、电热原子化器、氢化物原子器、电感耦合等离子体
分光系统;:由入射狭缝、透镜、光栅、反射镜、出射狭缝组成。
检测系统:光电倍增管检测器
2.4 
原子荧光分光光度计的安装要求:同原子吸取分光光度计的安装要求。
3   原子发射光谱仪
原子发射光谱仪的主要产品有:摄谱仪、光电直读光谱仪、电感耦合等离子体
3.1摄谱仪 
主要由激发光源、照明系统、分光系统、光谱记录装置组成。装在电极架上的样品电极对,在交流电弧的激发下,产生含有各种波长的复合光束,光束通过透镜后变成平行光束,平行光束经棱镜的分光后行成单色光,单色光再由物镜聚焦在暗箱中的感光板上形成光谱。
3.2电感耦合等离子体(ICP)光谱仪  样品溶液经雾化器雾化后进入雾室形成气溶胶,气溶胶在炬焰中受热分解、原子化,最后被激发产生复合光,复合光经狭缝进入光栅单色器,把复合光变成单色光,出射狭缝截取所需单色光后送入光电倍增管检测器,生成电信号的经处理后显示出来。
3.3原子发射光谱仪的安装要求:同原子吸取分光光度计(除不需要AA罩外)。
4  X射线荧光光谱仪
4.1 
工作原理   
X射线荧光光谱仪与原子荧光光谱仪同属原子发射光谱,X射线荧光光谱仪分析法与原子荧光光谱仪分析方法都是基于物质吸取了光源辐射的光能后,原子中的电子处于激发态,然后在去激发过程中,将所吸取了光能以原子荧光的形式发射, 
随即返回基态。原子荧光与X射线荧光的区别在于原子荧光是因为受激原子的外层电子能级跃迁所产生的发光,X射线荧光是因为物质的原子在受到高能X射线照射吸取了光能后,内层电子能级的跃迁所产生的光致发光。X射线荧光光谱仪主要分为波长色散X射线荧光光谱仪和能量色散X射线荧光光谱仪两大类,波长色散X射线荧光光谱仪采用分光晶体作为色散元件对X射线荧光进行分光,将X射线荧光按不同波长展开由探测器进行测定;能量色散X射线荧光光谱仪没有分光系统,根据各种被分析元素所发射的X射线荧光能量的不同直接被探测器接收后,用脉冲高度分析器进行甄别,对被测元素进行定性、定量分析。
4.2 
主要部件  
激发光源:由X射线发生器和X射线管组成,X射线发生器为X射线管提供高压电场和灯丝电流,X射线管为一小功率、热阴极、薄窗密封式的高压真空二极管。作用是产生X射线。
   
分光系统:由准直器和分光晶体组成,准直器作用是样品产生的X射线变成平行光束,并将其引入分光晶体,分光晶体作用是将平行光束不同的波长进行分光,将其中需要的波长光衍射到探测器上。
探测器:作用是将样品产生的X射线荧光接收,实现光电转换并把电脉冲信号进行放大,探测器主要有正比计数器、闪烁计数器和硅X射线探测器。
4.3 
X射线荧光光谱仪的安装要求:具有防尘、防潮、防腐蚀、防化学污染的措施,要安装空调;防止太阳光直射,室温最好保持在15—30度,湿度小于60%;工作台要稳固,周围留有空道便于检测与维护。
5  分子吸取分光光度计
5.1 
概述: 
根据工作波段的不同可分为可见光分光光度计、紫外-可见分光光度计、紫外-可见-近红外分光光度计,根据在测量过程中同时提供的波长数不同,可分为单光束和双光束分光光度计。分光光度计设计的理论基础是朗伯-比耳定律,即当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度、液层的厚度成正比。
5.2 
工作原理:由光源发射的连续光束,经聚光镜聚焦,平面镜反射后进入单色器系统的入射狭缝,入射狭缝截取入射光束的适当部分经棱镜分解为单色光,单色光再经出射狭缝进入吸取池,吸取池中的被测物质将部分光吸取后,再进入作为检测器的光电管,光电管将光信号转换成电信号,经处理后显示出来。可见光分光光度计(330-800nm)与可见-紫外分光光度计(200-1000nm)的不同之处在于后者的测量范围广,光源除了一个用作可见光测量的钨灯外还有一个氢灯。单光束型与双光束型的不同之处在于双光束型光线经单色器后行成两束平行光线,一束经过参比池一束经样品池,提高了检测速度。
5.3 
主要部件:
  光源:钨灯和氢灯,钨灯用于可见光与近红外光的测量,氢灯用于紫外光区的测量。
单色器:棱镜和光栅,用于将光线色散以便获得单色光,因棱镜对光有吸取作用,现在主要用光栅作为单色器。
滤光片:用作待定波长光的选择。
吸取池:用于盛放待测溶液,一般由玻璃或石英制成。
检测器:光电管、光电倍增管、光电池等,用于将光信号转换成电信号。
5.4 
安装:略。
6  傅里叶红外分光光度计
6.1原理:与原子发射光谱仪的比较相似,分子或原子受到能量的激发,当其吸取够足够的能量时,处于基态的电子将发生跃迁,如果吸取的能量较多时,跃迁的将是内层电子的各个能级,如果吸取的能量较少时,将是分子的振动能级或转动能级的跃迁,任何激发态都是不稳定的,很快便要返回基态,同时放出吸取的能量。不同之处在于使用的光源、单色器、检测器不同。
6.2 
主要部件:
  光源:能斯特灯、高压汞灯、碘钨灯;
  单色器:迈克尔逊干涉仪;
  检测器:真空热电偶、锗硅测辐射热计、锑化铟测辐射热计等。
6.3 
安装要求:同原子吸取分光光度计(无AA罩)。
七  质谱分析仪
质谱仪
1.1概述: 
质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照其特征的质荷比(即质量与电荷比m/e)来进行质谱分析的仪器。质谱分析法是利用质谱仪把样品中被测物质的原子(或分子)电离成离子并按m/e值的大小顺序排列构成质谱,然后又根据物质的特征质谱的位置实现质谱的定性分析,根据谱线的峰高与被测物质的含量成比例的关系,实现质谱的定量分析。又根据质谱中分子离子峰的强度与有机化合物的结构有关的规律可以实现有机化合物的结构测定。利用同位素质谱仪还可以制备纯净的同位素物质。质谱仪按用途可分为有机质谱仪、无机质谱仪、同位素质谱仪。有机质谱仪主要用于有机化合物的定性分析,尤其擅长对纯有机化合物的结构分析,根据质谱图可确定被分析物质的分子量、分子式、分子结构。如果采用气-质联用可对复杂有机物进行定性定量分析。无机质谱仪主要用于无机物质的定性定量分析,也可用于有机物质中微量无机杂质的定性定量分析。同位素质谱仪主要用于对同位素丰度的测量。
1.2主要部件:
进样系统:气体分子流进样系统、气体分子流连续进样系统、双路黏滞流气体进样系统、全玻璃加热进样系统、自动稀释进样器、易挥发样品进样器等;
离子源:作用是将被分析物质电离成离子,并把离子会聚成具有一定能量的离子束。主要有电子轰击离子源、炉状离子源、高频火花离子源、振动电弧离子源、激光电离离子源、化学电离离子源等;
  质量分析器:将离子源产生的离子按质荷比的大小顺序分离排列,主要有扇形磁分析器、径向场静电分析器、环形场静电分析器、四极滤质器等;
  检测器:作用是将分离后的离子进行接收,并测量其强度,获得质谱图。主要有电子倍增管、半导体检测器、照相干板等。
1.3安装:同原子吸取分光光度计。
八  色谱分析仪
 现代色谱分析法,主要有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱扫描法,使用的仪器相应为气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱扫描仪。气相色谱仪其核心部件是色谱柱,以气相为流动相,以固体或液体为固定相,利用固定相的吸附特性,将样品中各组分分离,气相色谱主要用于容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。高效液相色谱是在气相色谱的基础上为扩大测量范围而发展出来的,适宜分析高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子型化合物、高聚物等。薄层色谱扫描分析法,是将分析试样溶液滴在薄层色谱板上,然后把展开剂滴加在试样点上,让试样中的各组分以不同的速度展开,形成色谱斑点,再用色谱扫描仪以固定波长的单色光照射各色谱斑点,测得色谱斑点的吸光度值,绘制薄层色谱扫描图,实现定量分析。
1   气相色谱
1.1 主要部件:
载气系统:稳流阀 作用是调节载气的流量,提供稳定的输入气压;
          净化器 
作用是净化载气,除去载气中的水分、干扰物等;
进样系统:填充柱进样装置有六通阀、自动进样器、液体进样器;
          毛细管柱进样装置有分流进样器、不分流进样器、程序升温进样器;
色谱柱: 
填充柱和毛细管柱;
检测器:热导检测器(TCD)应用最广的检测器对无机物、有机物都有响应;
电子捕获检测器(ECD)适用于卤化物、多硫化物、多环芳烃、金属离子的有机配合物;
氢火焰离子化检测器(FID)适用毛细管柱的气相色谱,对大多数有机物响应;
火焰光度检测器(FPD)对硫、磷的化合物有高选择性和高灵敏度;
  1.2气相色谱的安装:同原子吸取分光光度计(万向排烟罩)
高效液相色谱
2.1工作原理:溶液贮存器用来贮存载液,载液经过过滤或除氧,比例阀控制进入色谱柱的载液量,由高压输液泵输送至色谱柱中。同时,样品溶液经进样阀或自动进样器注入载液中一起进入色谱柱,经色谱柱分离后的各组分溶液由检测器检测,检测器输出的色谱信号经处理后显示出来。
2.2 
主要部件:
   输液系统:流动相溶液贮存器、高压输送泵、梯度淋洗装置(把不同极性的溶剂按比例配制所需的淋洗液);
  进样系统:六通阀和自动进样器;
  分离系统:色谱柱
  检测器:紫外-可见光吸取检测器、荧光检测器、化学发光检测器;
2.3高效液相色谱的安装:略

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