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氟离子选择电极分析技术

编辑:jierde  来源:  时间:2016-02-26

氟离子选择电极分析技术 

氟离子计电极的概念 

离子选择性电极(ISE):对某种特定的离子,具有选择性响应。它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位,从而实现化学量→电学量的转换,而对溶液中的离子浓度进行测量。 

指示电极:电极电位与溶液中待测离子活度(或浓度)呈Nernst响应的电极称为指示电极。在氟化物测定的离子选择电极法中氟电极为指示电极。 

参比电极:是指在温度一定的条件下,电极电位已知,且不随待测溶液的组成改变而改变。在氟化物测定的离子选择电极法中甘汞电极为参比电极 

氟离子计测定氟化物的有关技术 

氟电极的膜电位是随试液中氟离子活度的变化而变化,这种响应在一定的活度区间内电位和活度之间符合Nernst方程。其方程式为: T= 273.15  +  t(被测液温度ni 

aF = r ·ρF   r 为活度系数,当在稀电解质溶液中r1  ρF为被测离子浓度。 

所以,在稀溶液中活度与浓度接近,由式(1)可见,电位E -log aF  -log ρ

F成直线关系,因此可以通过测定E值,可求出aF或ρF    离子选择电极的特征参数 

电极的选择性事实上,所有的离子电极在不同程度上受到干扰离子的影响。只有那些对待测离子具有选择性响应的电极才具有实际应用价值。因此,选择性是离子电极最重要的性能指标之一。电极的选择性用选择性系数来描述。 在考虑共存离子干扰影响时,可以由修正的Nernst方程式来表示电极电位。 

氟离子计线性范围和检测下限 

   线性范围:各种离子电极在一定的条件下,其电极电位与待测离子活度间符合Nernst关系。所得到的E -log(ai)曲线中直线部分所对应的浓度范围称为ISE的线性范围。     

   检测下限:表明离子选择电极可进行有效测量待测离子的最低浓度。目前大多数商品电极的检测下限为1×10-71×10-5mol/L   

影响检测下限的因素 

①主要因素是电极膜活性物质在溶液中的溶解度,即测定下限不能低于电极膜活性物质的溶解度。 ②测试方法和溶液的组成。 

③电极的预处理及搅拌速度等。 电极斜率

在线性范围内,当待测离子的活度变化一个数量级时所引起的电极电位变化值(mV)称为该电极对所给定离子的斜率,即为E-logai曲线的斜率  理论值:表示为s = 2.303RT/(niF)。反映了被测离子的活度变化10倍时,膜电极将其转换为电位的能力,25℃时一价离子为59.16mV。在实际应用时由于电极性能变化,电极的斜率会偏离理论值。若电极的斜率过低,将增大测量的误差。 判断:一般认为电极的实测s达到理论值的90%以上可认为质量较好,小于70%则认为电极不合格 响应时间及稳定性 

响应时间:指电极浸入试液后达到稳定电位(±1mv )所需时间。一般几秒至几分钟不等。电极响应时间及稳定性的影响因素: 

①与电极膜本身结构、性质、溶解度、厚度、光洁度等有关。 ②与待测液的浓度有关。 

③与被测离子到达电极表面的速度有关:搅拌溶液可加速被测离子到达电极表面的速率,从而加快电极达到平衡的时间。所以在测量为未知溶液时,应该与标准品在同一搅拌速度下进行。 

④与共存离子的种类和浓度有关:当共存于被测液中的离子为不干扰离子时,它的存在能缩短响应时间,当共存离子为干扰离子时,将增加响应时间。 温度:温度升高时,将缩短电极的响应时间。加快离子交换速度,降低内阻,加快电荷在膜内传导。 

稳定性:是指电极保持在恒温条件下,E值可在多长时间内保持恒定。用漂移程度和重现性来衡量。 

漂移:是指在恒定组成和温度的溶液中,膜电极与参比电极构成的电池的电位随时间而缓慢有序变化程度。 

重现性:电极的重现性则是指多次测量之间电极电位重现程度。 

氟离子计电极的寿命 

电极的寿命:是指电极保持其符合能斯特方程功能的时间。 电极寿命的影响因素: 

①机械损伤。②敏感膜受到化学腐蚀。③连续使用在热或者腐蚀性溶液中使用,寿命可能只有几天甚至更短。正常使用通常可能达到12年。 

电极的老化和中毒 

电极的老化:是指电极使用一段时间后内阻增加,灵敏度下降的现象。表现为响应时间长,响应斜率降低,线性范围变窄等,敏感膜失去活性现象。 

原因 :① 敏感膜中离子逐渐地溶解到溶液中,引起载体减少,交换电流变小。  ②“晶格缺陷”的逐渐减少。溶液和敏感膜的离子交换使结晶中的“缺陷“趋向消失。电极中毒:是指电极表面活性材料与试液中离子发生化学反应,导致电极对被测离子活度不再具有能斯特响应功能的现象。 

对大多数的固膜电极可采用机械布轮抛光的办法更新电极表面。即可恢复电极的正常功能。   

参比电极性能及使用 

参比电极(甘汞电极)性能 

1)装置简单,电极电位重现性好,在测量电势时,即使有微量电流通过,电极电位保持恒定。(2)在甘汞电极使用过程中,为了形成良好的恒定的液接电势,要求氯化钾溶液以一定的速度通过液接部位进行渗漏。以多孔陶瓷为液接部的甘汞电极,其渗漏速度每6h小时约为1滴。渗漏过快将引起甘汞电极电位漂移,过慢不能保证在液接部有良好的离子接触,甚至增大甘汞电极的内阻。 当甘汞电极与待测液接触时,若存在会浸蚀汞和甘汞,或能与KCl液起反应的物质,都将影响甘汞电极的电位。因此要防止待测液成分的回扩散,回扩散现象将使测定电位值漂移偏差。 防止回扩散方法 

A、加置盐桥,使回扩散的有害离子只能扩散到盐桥溶液,而不能进入甘汞电极的内充液中。B、甘汞电极的内参液要高出待测液面2cm 以上。 

使用甘汞电极注意事项:(1) 使用前,应注意观察参比电极外观,有无裂痕、接线是否良好?内充液是否灌满至注入孔?有无气泡?管内为饱和KCl溶液(GR级,杂质少,否则引起漂移),KCl溶液液面高于管内汞球体,管内有少量KCl结晶物。(2) 使用前,应将电极注入孔的小橡皮塞取下,以维持一定的流速,并保持KCl 液面与待测液面的高度差。(3) 用后马上清洗干净液接部位,以防止堵塞。不用时在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用,应充满内参液。在电极盒中或氯化钾溶液中静置保存。 

氟电极法测定结果的影响因素 

氟离子计电极及其消除方法 

1、影响因素⑴ 温度:因温度对电极斜率有影响,s =2.303RT/(niF)  

并影响甘汞电极的电位。所以要在恒温下进行(被测溶液的温度要一致)。 离子强度.离子选择电极是根据能斯特方程测定溶液中离子的活度。而离子的活度等于活度系数与浓度的乘积。因此,电极电位与活度的校正曲线和电位与浓度的校正曲线是有差异的,这种差异性在高浓度范围内尤其明显。


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