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氟离子电极的使用注意事项

编辑:jierde  来源:  时间:2016-02-26

 氟离子电极的使用注意事项有哪些?

1. 测量标准溶液时,浓度应由稀至浓,每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。 

2. 测定过程中,更换溶液时,测量键应断开,以免损坏离子计。

 3. 测定过程中,搅拌溶液的速度应恒定。 

4. 氟离子电极暂不用时,宜于干放。 

5. 使用前,应注意观察参比电极外观,有无裂痕、接线是否良好?内充液是否灌满至注入孔?有无气泡?管内为饱和KCl溶液(GR级,杂质少,否则引起漂移),KCl溶液液面高于管内汞球体,管内有少量KCl结晶物。 

6. 使用前,应将电极注入孔的小橡皮塞取下,以维持一定的流速,并保持KCl 液面与待测液面的高度差。 

7. 用后马上清洗干净液接部位,以防止堵塞。不用时在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用,应充满内参液。在电极盒中或氯化钾溶液中静置保存。 

8. 离子计或酸度计的精度要求±0.1mV。在进行测试之前,先要检查一下使用的仪器和电极对是否处于使用状态,仪器开机预热。 

9. 电极活化:氟离子选择性电极使用前应置于相应的标液中浸泡活化一段时间(尿氟、水氟测定时的电极活化可用~10μg/mL氟标液),1~2h或几十分钟。新的长久未用的时间长些,经常使用的活化时间短或不活化。(较长时间不用的氟电极宜采用干存放,不要泡在纯水中)    

10. 检查氟电极,若发现其内充液中有气泡附于氟电极内膜表面,应采取措施排除,否则也会造成电极内导体接触不良而影响电位正确测量。 

11. 测量过程中应注意:搅拌的速率稳定;电极对置入试液的深度基本相同;固膜电极测量时,一般搅拌速度为中慢速为佳,可在搅拌中读取数值。  

12. 在测量过程中如何判断电极是否达到平衡电位是极其重要的,根据IUPAC推荐响应时间定义,电位变化≤1mV/min可认为响应达到平衡。重要的是,在标准液与样液测量中,应按完全一样的方式进行。尿氟测定方法中的规定是电位读数稳定后读取(即30s内电极电位变动小于0.1mV),同时记录测定时的温度。 

13. 磁力搅拌器长时间运转后,可能造成搅拌器机体温度升高并传入测量

杯,给测定带来误差,故测量杯下常加绝热垫,并在测量间隔中替换绝热垫。 

14. 注意仪器的屏蔽与接地及避免电磁干扰。如果开机后仪器电位读数不停变动(抖动),可能原因之一是仪器接地不良。 

15. 由于电极有“记忆”效应,在测含较高氟的样品后,一定要将氟电极洗至要求的空白电位。 

16. 标准加入法计算所用的电极斜率(s),要用被测液加标前、后所测得的E1E2所对应的氟标准液浓度范围内的电极实测斜率。即电极的实测斜率s取与被测液相接近的浓度范围的标准液的测定值,而不能以理论斜率或实测的标准系列的平均斜率(指全区间)的s值计算。 

17. 氟电极使用前,需在纯水中浸泡48小时以上,连续使用时间间隙可浸泡在水中,长期不用则风干后保存。 

18. 电位平衡时间随F-浓度的降低而延长。而在同一数量级内测定水样,一般在几分钟内达到平衡。在测定中以平衡电位在两分钟内无明显变化时读数。 

19. 测量过程中,需要更换测试溶液或更换电极时,必须松开“测量”按键后方可进行,否则极易损坏仪器。 

20. 氟离子选择电极使用时在去离子水中与饱和甘汞电极组成电池,电动势达±320mv后才能正常使用

21. 氟离子选择电极在测定时试样和标准溶液应在同一温度 

22. 在测量时,电极用蒸馏水清洗后,应用滤纸擦干后进行测试,以防止引起测量误差

23. 在测量试样较多浓度相差较大时,建议用二支氟离子选择电极,以免引起误差

24. 氟标准液建议存放在清洗后的聚乙稀塑料瓶中,对使用的容量瓶,移液管,玻璃容器应及时清洗

25. 氟电极在使用完毕后建议用去离子水清洗至±320mv后干放,这样可以延长电极使用寿命,并且可以不影响下一次测量


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