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正确使用气相色谱仪进行实验分析

编辑:jierde  来源:  时间:2016-02-28

气相色谱仪对微量成分的分析、检测工作有良好的效果。在日常检测工作中常常遇到这种情况:虽然使用了性能优越的仪器,但由于忽视样品的前处理、标准溶液的制备、样品液的测定、分析中的污染、仪器常见故障等问题,引起较大的系统误差,使整个测定分析失败。因此,吉尔德分析仪器有限企业色谱工程师认为,气相色谱仪分析的应用要注意以下几点。
1 样品的前处理 在进行气相色谱仪分析之前,应将样品处理成溶液状态。通常分析测定的试样在做前处理要注意以下几点:(1)取样的代表性;(2)样品要充分搅拌均匀后方可取样,对溶液剂的产品要上下摇匀,不可只取上清液,以免影响测定结果;(3)样品是否完全溶解。有无溅出;(4)待测样品挥发或和容器材料相互作用而损失;(5)空气、试剂和容器的污染。
2 标准溶液的配制 在配制标准溶液时,先要配制好已知浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定的;常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存;在配制维生素类标准样品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
3 样品的测定
3.1 在气相色谱仪分析中,一定要选好气相色谱的条件。所谓气相色谱条件是指进行气相色谱分析时所用的色谱柱(柱尺 寸、填料)、柱温、载气和载气流速、检测器和检测器的温度、进样方法等。气相色谱仪是一种相对测量的仪器,分析一种未知样品,必须有一个已知样品作标准。选择哪个样品作为标准才能保证分析结果的可靠?首先应该选择与被测样品组分相同的标准物质,除标准样品和被测样品的组分相同以外,其浓度也最好相近。如果标准和被测样品的浓度差别大,仪器的线性关系又不好,用单点校准法定量,分析结果的误差就很大。
3.2 在做定性分析时,可用纯物对照定性。根据同一物质在同一色谱柱上保留时间是相同的道理,可以分别测定标准和被测样品中各组分的保留值,然后拿样品中的某组分和标准保留值对照,若一致,一般可认定是同一物质。
3.3 在做定量分析时,常用的方法主要有归一化法、内标法、外标法。若按测量参数来分。通常把每种方法分成峰面积法和峰高法,这些定量方法各有其优、缺点和使用范围。如果定量方法选择不合适,将会对定量结果带来很大的误差。在用外标法做定量分析时,由于注射样品量不易控制,应注意精密度。在用内标法做定量分析时,因其操作不如外标法严格,进样量也不必严格控制。但由于采用校正因子测定样品含量,因此是一种常用的比较准确的定量方法。其缺点则是样品配制比较麻烦。而归一化法与外标法相比较,则较准确,因为它与进量无关,操作条件变化时对结果影响较小。
4 分析中的污染
4.1 环境污染 仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等都能造成污染,从而影响检测结果,且这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,并保持清洁。仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震。空气相对湿度以小于70%为宜。
4.2 容器 实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待测样品的要求来选择器皿,不管使用那种器皿,容器的洗涤清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。
4.3 试剂 在气相色谱仪分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或是分析纯,如果杂质含量过高,则会出现杂峰而影响测定结果。

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