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离子选择电极法测定氟离子

编辑:jierde  来源:  时间:2016-03-04

离子选择电极法测定氟离子

一. 实验目的:

(1) 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件; (2) 掌握离子计的使用方法。

二. 实验原理:

氟化物在自然界广泛存在,有时人体正常组织成分之一。人每日从食物及饮水中摄取一定量的氟。摄入量过多对人体有害,可致急、慢性中毒。据国内一些地区的调查资料表明,在一般情况下,饮用含氟量0.5~1.5mg/L的水时,多数地区的氟斑牙患病率已高达45%以上,且中、重度患者明显增多。而水中含氟量0.5mg/L以下的地区,居民龋齿患病率一般高达50%~60%;水中含氟0.5~1.0mg/L的地区,仅为30%~40%。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响和防龋作用,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所付的经济代价,1976年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中氟含量不得超过1mg/L。水中痕量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择电极法。前者费时,后者简便快捷。

氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mg/LNaF和0.1mg/LNaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的电池为:

氟离子选择电极∣试液∣∣SCE

如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b-0.0592㏒a

即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极一般在1~10-6

mg/L范围内符合能斯特方程式。

氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子氟离子浓度计氟离子浓度计等不干扰,主要干扰物是氟离子浓度计

。产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:氟离子浓度计


反应产物F-因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成HF2-而降低F-的离子活度,因此测定时,需控制试液的PH在5~6之间通常用乙酸缓冲溶液控制.常见阳离子除易与F-形成稳定配位离子的Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ)干扰外其他不干扰。这几种离子的干扰可加入柠檬酸钠进行掩蔽。用氟离子选择电极测定的是溶液中离子的活度,因此必须加入大量电解质控制溶液的离子强度。

氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲液,以控制溶液pH 和离子强度以消除干扰。

三.仪器与试剂:

离子计; 氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;100mL容量瓶七只;100mL烧杯两个;10mL移液管。

0.1000mol/LF标准溶液;总离子强度调节缓冲液。

四.实验步骤:

1. 氟离子选择电极的制备:

氟离子选择电极在使用前,应放在含10-4

mol/LF或更低浓度的F-

溶液中浸泡,约30分钟。使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,然后更换去离子水,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至其电位达到稳定并为它的纯水电位为止。

2.测量范围及能斯特斜率的测量:

在5只100mL容量瓶中用10mL移液管移取0.1000mol/L F-

标准溶液与第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-2

mol/LF标准溶液;在第二只100mL容量瓶中,加入1.00×10-2

mol/L F-

标准溶液10mL和TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-3

mol/L F-

标准溶液。按上述方法依次配制

1.00×10-4

--1.00×10-6

mol/L F-

标准溶液。

将适量F-标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电源搅拌器,依稀至浓依次测量,在仪器数字显示在±1mV内,读取电位值,记录数据。再分别测定其他F-

标准溶液的电位值。

3.氟含量的测定:  ( 所测试样为自来水)

⑴.标准曲线法:在实验室接取50.0mL自来水于100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀。全部到入一烘干的烧杯中,按2中方法测定其电位值,并记录数据。平行测三份。

⑵标准加入法:在⑴测量后加入1.00mL1.00×10-3

mol/L F-

标准溶液,再测定其电位值并记录数据。

五.实验数据记录及处理:

㈠标准曲线法:

1. 标准溶液的电势记录:

电势/mV           浓度对数

538.2              -6

491.1 -5

443 -4

386.4               -3

329.2 -2

2.实验测得自来水的电势为:

氟离子浓度计

求得电势平均值为:Ex= 507.5 mV

氟离子浓度计

相对标准偏差:/RSDSX==0.050%

3.浓度对数与电势的关系曲线:
由曲线可知,电势与浓度的关系为:E=-52.27㏒C  +228.5 4.自来水中F-
浓度的计算:
将Ex= 507.5 mV带入上式,得经过处理的溶液中F-
浓度为:
Cx =1.0×10
-5.54
mol/L=2.88×10
-6
mol/L.
所以,自来水中F-
浓度为:F-=2CCx=5.76×10-6
mol/L.



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